Zeta電位與粒徑分析儀是一種廣泛應(yīng)用于物質(zhì)表征的技術(shù),主要原理是利用激光散射技術(shù)來(lái)測(cè)定粒子的大小和形狀。當(dāng)一束激光照射到物質(zhì)的表面時(shí),粒子會(huì)散射激光,根據(jù)散射光的強(qiáng)度和角度可以計(jì)算出顆粒的大小。同時(shí),該儀器還可以測(cè)量物質(zhì)中顆粒的電位,即Zeta電位,這對(duì)于研究顆粒的表面電荷狀態(tài)非常重要。
具體來(lái)說(shuō),粒徑的測(cè)量通常采用動(dòng)態(tài)光散射(DLS)原理,通過(guò)測(cè)量激光在納米顆粒中的散射角度和強(qiáng)度,從而得到納米顆粒的尺寸分布。而Zeta電位的測(cè)量則采用電泳技術(shù),通過(guò)測(cè)量納米顆粒在電場(chǎng)作用下的遷移速度,進(jìn)而得到顆粒的表面電荷性質(zhì)。
一、樣品準(zhǔn)備
濃度控制:確保樣品濃度在合適范圍內(nèi),一般來(lái)說(shuō),樣品測(cè)量范圍通常為1nm-6μm,濃度體積比最好≤0.5%(最好0.1%),以保證Count Rate不超過(guò)800Kcps。若濃度過(guò)高,需進(jìn)行適當(dāng)稀釋;若濃度過(guò)低,可能無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。
分散處理:待測(cè)溶液需經(jīng)過(guò)離心或過(guò)濾處理,使樣品處于充分分散的狀態(tài),避免粒子團(tuán)聚影響測(cè)量結(jié)果。
溶劑選擇:根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的溶劑,水相用塑料比色皿,有機(jī)相用玻璃比色皿。同時(shí),在設(shè)置測(cè)量參數(shù)時(shí),要準(zhǔn)確選擇或輸入溶劑的相關(guān)參數(shù),如粘度、折光指數(shù)等。
溫度穩(wěn)定:將樣品放入儀器中后,需讓其在儀器中穩(wěn)定一段時(shí)間,一般約5分鐘左右,以達(dá)到溫度平衡,減少溫度波動(dòng)對(duì)測(cè)量的影響。
二、儀器操作
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:打開(kāi)儀器后面的開(kāi)關(guān)及顯示器,再打開(kāi)相應(yīng)的操作軟件,選擇好保存數(shù)據(jù)的文件夾后,等待機(jī)器穩(wěn)定15-20分鐘左右后再進(jìn)行測(cè)量。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的實(shí)際情況,對(duì)測(cè)量的參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)設(shè)置,包括樣品名、掃描遍數(shù)、溫度、液體類型、掃描時(shí)間等。
電極使用:對(duì)于Zeta電位測(cè)量,要注意正確使用電極。不同的電極適用于不同的體系,如AQ-961鈀電極用于pH為2-12的水相體系,SR-482鈀電極用于有機(jī)相體系和pH為1-13的水相體系。
避免干擾:測(cè)量過(guò)程中要關(guān)閉手機(jī)等可能產(chǎn)生電磁干擾的設(shè)備,保持周圍環(huán)境干凈,無(wú)外界干擾出現(xiàn)。
三、測(cè)量過(guò)程
多次測(cè)量:為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性,建議對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行多次測(cè)量,并取平均值作為最終結(jié)果。
檢查數(shù)據(jù):在測(cè)量過(guò)程中,注意觀察程序界面上的Count Rate等信息,若Count Rate小于20Kcps,則應(yīng)延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間;若Avg.Count Rate超過(guò)500Kcps,則需稀釋樣品濃度。
及時(shí)清理:實(shí)驗(yàn)后及時(shí)清理樣品倉(cāng),還原所使用的附件,比色皿沖洗后可重復(fù)利用。
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